铅及铅合金很软,在低压力下就会发生变形,研磨和抛光过程中会发生相当大的表面流动和变形,如不彻底去除该变形层就会掩盖真实组织,容易造成假象。由于其熔点低,尤其是纯铅,低于0℃即发生再结晶,金相制样过程中的变形、摩擦就足以引起发热、氧化和再结晶,大量使用润滑液和冷却液必不可少。在磨光和抛光过程中,还要尽量避免磨粒嵌入样品表面,以便能得到真实的金相组织。基于以上的特点,用常规的机械抛光方法制备金相样品很难获得满意的结果,人们进行过电解抛光方法及电解抛光溶液配方的探索。经反复对比试验,匡同春等采用机械—化学抛光方法制备铅锑合金试样,大大提高了制样效率和组织显示的真实性,并优选出一种HCl-H202-H20系列的化学抛光侵蚀剂。
l 化学抛光试剂配方
化学抛光侵蚀剂的选取和配方的优化原则是:冰醋酸虽然较适合用作化学抛光侵蚀剂的主要组元,但它有强烈的刺鼻气味;硝酸对铅合金腐蚀很快,且腐蚀产物硝酸铅等沉积在表面上难以除去,阻碍腐蚀过程的继续进行。故在新的侵蚀剂中不用冰醋酸和硝酸。经反复试验,选择抛光侵蚀剂为:30mlHCl+10mlH202+60mlH2O,室温使用,即配即用。
2 制样方法与注意事项
2.1 粗磨
试样先经380#→500#→600#碳化硅水砂纸磨光。操作时,用力要轻,润滑冷却充分,否则易产生较厚的变形损伤层和较深划痕等缺陷。2.2 机械抛光
机械抛光选用金刚石微粉,先粗抛后细抛。粗抛采用W5或W3.5高效金相抛光剂,海军呢抛光布;细抛采用Wl或W0.5高效金相抛光剂,平绒布。抛光时用力轻,抛光时间不宜长,抛光盘转速要低且湿度要适中,因为湿度不够会引起样品发热、氧化甚至再结晶;过量加蒸馏水亦会引起金刚石微粉的流失。
2.3 化学抛光
将经上述细抛后的试样用30mlHCl+10mlH202+60mlH2O进行化学抛光3~5min,用水冲洗,吹干。这时试样面以银灰色为最佳。
化学抛光时禁止用棉签擦试样品表面。抛光时间根据不同成分样品而定,过长易出现浮凸,组织失真;过短则变形损伤层未能彻底除去,真实组织显示不出。